Categoria: chimica

pH meter 23 Type PHM 23 N. 24633 della ditta RADIOMETER Copenhagen.Su una targhetta riportata in una foto si legge: “Radiometer Copenhagen NV 72 Emdrupvej” e sopra “L. Manetti- H. Roberts & C Firenze”, importatore.
Non è stato trovato negli inventari, ma si stima risalga al 1950 circa.
Purtroppo non abbiamo trovato né un manuale di istruzioni con le caratteristiche specifiche dello strumento, né indicazioni in rete.
Pertanto per la spiegazione del metodo potenziometrico rimandiamo alle schede dedicate al Titriskop E 366, poiché sono corredate dalle istruzioni; per consultarle scrivere “METROHM” su Cerca.
La ditta RADIOMETER è stata una delle prime a progettare e costruire potenziometri per la misura del pH.
Come si vede nelle foto la scala sul quadrante permette la lettura da sinistra a destra da 0 a 8 e da destra verso sinistra da 6 a 14.
Si ricorda che il pH è il logaritmo della concentrazione degli ioni H⁺ del campione in esame, cambiato di segno:
pH = − log [H⁺];
l’acidità va da 0 a 7, la basicità da 7 a 14.
Inoltre sullo strumento si legge la natura degli elettrodi come mostrato in una foto: elettrodo a vetro ed elettrodo di riferimento di calomelano (cloruro mercuroso); una pasta di mercurio e calomelano depositata su un filo di platino,
schematizzato nel seguente modo: Hg | Hg₂Cl₂ | Cl^– . Tutto il sistema è in contatto con una soluzione contenente cloruro in quantità nota.
Foto di Claudio Profumieri, elaborazioni, ricerche e testo di Fabio Panfili.
Per ingrandire le immagini cliccare su di esse col tasto destro del mouse e scegliere tra le opzioni.

Istruzioni d’uso del Titriskop E 366 B della METROHM. Seconda parte.
La Metrohm Italia Srl mi ha dato il permesso di pubblicare integralmente le istruzioni, inviatemi dalla gentilissima dott.ssa Giovanna Valvassori che ringrazio per l’aiuto. Come ringrazio il C.D. dott. Cosimo Santini che ha seguito con molto interesse la realizzazione di queste schede.
Qui vengono riportate le ultime nove pagine corredate dalle figure; per leggere le prime tredici riportate nella prima parte scrivere “E 366 B” su Cerca.
Per consultare le altre schede relative al Titriskop e agli accessori scrivere “METROHM” su Cerca.
Dunque coloro che vogliono approfondire l’argomento dei primordi della titolazione potenziometrica devono avere la pazienza di leggere informato JPG.
Elaborazioni di Fabio Panfili.
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La Metrohm Italia Srl mi ha dato il permesso di pubblicare integralmente le istruzioni, inviatemi dalla  cortesissima dott.ssa Giovanna Valvassori che ringrazio per l’aiuto. Come ringrazio il C.D. dott. Cosimo Santini che ha seguito con  molto interesse la realizzazione di queste schede.
Qui ho riportato le prime tredici pagine corredate dalle figure; nella seconda parte vi sono le restanti nove pagine sempre corredate dalle figure.
Ho ritenuto meglio affidare la spiegazione in inglese, scritta da esperti, che non ricorrere ad una traduzione non priva di inesattezze che ho fatto privatamente per entrare  nei dettagli delle procedure richieste dall’uso del Titriskop.
Dunque coloro che vogliono approfondire l’argomento dei primordi della titolazione potenziometrica devono avere la pazienza di leggere le istruzioni in formato JPG.
Per inciso, a pag. 4 ad esempio si dice che un elettrodo di riferimento in uso è il calomelano (cloruro mercuroso): una pasta di mercurio e calomelano depositata su un filo di platino, ecc. .
Per consultare la seconda parte scrivere “E 366 B” su Cerca; per consultare le altre schede relative al Titriskop e agli accessori scrivere “METROHM” su Cerca.
Elaborazioni di Fabio Panfili.
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Buretta a pistone della METROHM e contenitore di HCl. Questi due oggetti fanno parte del dispositivo per la titolazione potenziometrica con il Titriskop E 366.
Sul cilindro di vetro si legge: “EA  734 – 20”.
Più in alto ancora, sul rubinetto a tre vie, si legge: “METROHM”.
Un’altra buretta a pistone identica fa parte della collezione del Montani, anche se non ne abbiamo trovato riferimento nell’inventario D del 1956 .
A pag. 199 di SCIENCE Vol. 127 del 24 gennaio 1958  si trova la pubblicità sulla buretta a pistone per titolazioni più accurate e più rapide.
Vedi la prima figura.
Detto volume si trova all’indirizzo:
http://science.sciencemag.org/content/sci/127/3291/local/front-matter.pdf
Dove è scritto:
«Buretta automatica a pistone per velocissime più accurate e più convenienti titolazioni.
La buretta a pistone elimina tutti gli svantaggi della
buretta di precisione convenzionale, come l’incertezza dovuta a lettura errata del menisco, adesione del titolante alle pareti della buretta, rotture e ingombranti allestimenti.
La buretta a pistone viene azionata e si riempie con facilità, è ugualmente adattabile per titolazioni a livello visivo ed elettrometriche.
È disponibile in un modello manuale e motorizzato
con capacità di 100 e 200 ml. Precisione: 0.01 e 0.02 ml
rispettivamente».
Sempre su SCIENCE del 4 marzo 1960, pag. 673, visibile all’indirizzo:
http://science.sciencemag.org/content/sci/131/3401/local/back-matter.pdf ,
in una pubblicità di una più moderna buretta a pistone della METROHM si legge:
«La buretta Metrohm Piston è disponibile in due modelli, a comando manuale e motore guidato. Il principio è quello di un pistone che sposta un liquido in un cilindro.
Il pistone è mosso da un perno, [ e un sistema vite senza fine-madrevite per la regolazione fine, N.d.R.] che è girato a mano o da un motore. Il riempimento e lo scarico sono controllati da un rubinetto a tre vie. Sia il cilindro di vetro che il pistone in teflon possono essere rimossi immediatamente per la pulizia.
A causa delle strette tolleranze dell’alesaggio, la precisione nominale della buretta a pistone è almeno uguale a quella di una buretta design standard.
La precisione è superiore a causa dell’eliminazione degli errori visivi di lettura dovuti al menisco e perché il titolante non può aderire alle pareti della buretta».
Il comando manuale si basa su una regolazione grossolana e una fine che agiscono entrambe sulla vite senza fine del pistone. La regolazione grossolana si ottiene spingendo il piolino rosso lungo la scanalatura e questa operazione serve ad esempio per posizionare il liquido al livello desiderato prima di iniziare la titolazione. La regolazione fine si ha ruotando opportunamente il cilindro superiore nel quale sono indicati i centesimi di millilitro e dunque la si usa durante la titolazione.
Per avere ulteriori informazioni sul Titriskop E 366 si consiglia di vedere le due schede relative alle istruzioni per l’uso scrivendo “E 366 B” su Cerca. Per consultare le altre schede scrivere “METROHM” su Cerca.
Si ringraziano vivamente il C.D. dott. Cosimo Santini e la dott.ssa Giovanna Valvassori della METROHM Italiana Srl, per la cortese collaborazione.
Foto di Claudio Profumieri, elaborazioni, ricerche in rete di Fabio Panfili.
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Agitatore magnetico ed elettrodi della METROHM usati col Titriskop E 366.
L’agitatore magnetico è uno degli strumenti di base di qualsiasi laboratorio scientifico.
Viene utilizzato solitamente per mescolare efficacemente e senza l’ausilio di aste ed agitatori esterni, un solvente e uno o più soluti, ovvero anche dei reagenti, mediante la rotazione di un’ancoretta magnetica posta sul fondo di un contenitore sul quale agisce un campo magnetico rotante. La dimensione e la forma dell’ancoretta magnetica determinano l’efficacia dell’agitazione stessa a parità di velocità di agitazione.
La rotazione del campo magnetico si può ottenere nel modo meno sofisticato semplicemente facendo girare una magnete permanente con un motorino elettrico posto sotto il contenitore.
L’ancoretta deve essere rivestita di materiale inerte che non influenzi in alcun modo le reazioni chimiche.
Nel nostro esemplare l’ancoretta è assente.
Sul vetro del contenitore posto sopra l’agitatore e dotato dell’elettrodo a vetro si legge: “EA875° 50”.
L’elettrodo a vetro contiene un elettrodo di riferimento Ag/ AgCl/ HCl ed ha una rilevante importanza in questo contesto. Esso viene descritto, con approfondimenti che esulano dagli intenti di questa scheda, in moltissimi paper e libri di chimica, poiché sono critici per il suo funzionamento lo spessore e la composizione chimica.
Nei vetri, come nei liquidi, su larga scala non esiste un ordine e bisogna scendere a livello atomico per “vedere” che i vetri silicati sono composti da atomi di silicio posti al centro di tetraedri formati da quattro atomi di ossigeno.
La conduzione ionica permette un’usuale titolazione il cui progresso viene monitorato misurando la differenza di potenziale fra un elettrodo immerso nella soluzione che si sta titolando e l’elettrodo di riferimento.
La presenza di ossidi di metalli alcalini causa la rottura di alcuni legami silicio-ossigeno, quindi gli atomi metallici si legano ad atomi di ossigeno legato ad un solo atomo di ossigeno.
La mobilità degli atomi metallici si deve sia alla debolezza di questo legame sia all’esistenza di interstizi. Nel caso di vetri sodio-silicati, ad esempio la conducibilità nel vetro è dovuta agli ioni sodio, con un equilibrio di scambio degli ioni sodio con i protoni delle soluzioni.
Un’altra importante caratteristica del legame ionico con metalli alcalini è la possibilità di sostituire questi con ioni idrogeno; infatti in questo caso gli elettrodi di vetro rispondono agli ioni H⁺ e ad altri ioni come K⁺, Na⁺, Li⁺. La schematizzazione è dunque la seguente: elettrodo a vetro// soluzione di test// elettrodo di riferimento.
Nelle istruzioni riguardanti il Titriskop E 366 B vi sono descritti altri tipi di elettrodi a seconda del tipo di indagine da svolgere.
Si consiglia pertanto di vedere le due schede relative alle istruzioni per l’uso scrivendo “E 366 B” su Cerca. Mentre per consultare le altre schede riguardanti il Titriskop scrivere: “METROHM” su Cerca.
Si ringraziano vivamente il C.D. dott. Cosimo Santini e la dott.ssa Giovanna Valvassori della METROHM Italiana Srl, per la cortese disponibilità e collaborazione.
Foto di Claudio Profumieri, elaborazioni, ricerche e testo  di Fabio Panfili.
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